Introducció a les matèries primeres i els requisits de puresa
Les principals matèries primeres en la fabricació de fibra òptica són SiCl i GeCl, ambdós requereixen una puresa del 99,9999% o superior. Les impureses del microdisc a les matèries primeres provocaran pèrdues importants en la fibra fabricada. Per tant, el SiC i el GeCl s'han de purificar per aconseguir la puresa requerida abans de ser utilitzats com a matèries primeres en el procés de preforma.
Contingut d'impureses en SiCl brut
Aquí, parlarem del procés de purificació utilitzant SiC com a exemple; un procés similar s'aplica a GeCl. En l'etapa epitaxial del SiCl, la impuresa més significativa de la matèria primera és el triclorosilà (SiHC), amb un contingut d'aproximadament 7000 ppm; també hi ha impureses com els compostos d'enllaç C-H (hidrocarburs, especialment clorhidrines), amb un contingut d'aproximadament 300 ppm; els silanols estan presents a aproximadament 40 ppm; i les impureses de ferro estan presents a aproximadament 200 ppb.
Visió general del mètode de purificació
Si el triclorosilà roman a la fibra fabricada, provocarà pèrdues significatives en el rang de longitud d'ona de 0,9 a 2,5 μm. SiHClO i altres impureses diverses en SiCl es poden eliminar mitjançant mètodes de destil·lació convencionals. Aquesta secció descriu l'ús de la fotocloració combinada amb la destil·lació per eliminar els trifluorosilans i altres impureses de SiCl, aconseguint un alt grau de purificació de SiCl.
El procés de fotocloració
La matèria primera, SiC, entra al fotoclorador a través d'un filtre. El principi de la fotocloració és utilitzar la forta reactivitat de l'enllaç Si-H amb elements halògens, convertint l'enllaç Si-H en un enllaç Si-Cl. En el fotoclorador s'introdueix gas, i sota irradiació ultraviolada amb una longitud d'ona de 240-400 nm es generen àtoms, donant lloc a la següent reacció: SiHCl₄ + Cl₂ → SiCl + HCl.
Operació de fregadora
El SiCl i l'HCl produïts al fotoclorador entren a un depurador, on l'extracció de gas-líquid fa que l'HCl o Cl₄ residual sigui transportat per N₂ i es descarregui des de la part superior del depurador. Aleshores, SiCl torna des de la part inferior del fregador a la columna de destil·lació per a una purificació addicional.
Purificació de la columna de destil·lació
A la columna de destil·lació, a més de l'eliminació continuada de HCl i Ch₂ residual de la part superior, el SiCl i altres impureses es poden separar pels seus diferents punts d'ebullició sota l'escalfament del matràs d'ebullició escalfat elèctricament inferior. SiC té el punt d'ebullició més baix (57 graus), per la qual cosa es pot separar fàcilment de les impureses. En particular, els hidrogens hidroxil i les impureses hidroxil similars dels silanols s'eliminen fàcilment del SiCl per destil·lació fraccionada en entorns amb baix contingut en HCl. El fregador abans de la columna de destil·lació elimina una gran quantitat d'HCl, creant les condicions necessàries.
Passivació i conversió d'impureses
En aquest sistema, a més de la purificació de SiCl (eliminació d'impureses), també es produeix la passivació, per exemple, convertint les impureses de silanol nocives en impureses de siloxà inofensives. Aquest últim, romanent a la fibra òptica, no provocarà absorció de llum a la banda operativa.
Destil·lació secundària i eliminació d'impureses addicionals
El SiCl separat de la columna de destil·lació I entra a la columna de destil·lació II per a una purificació fraccionada addicional. El sistema que combina les columnes de destil·lació I i II també pot eliminar les impureses de C-Cl no-volàtils. Aquestes impureses són produïdes per les impureses d'enllaç multi-H durant la fotocloració, ja que els compostos que contenen múltiples enllaços C-H només es poden foto-oxidar parcialment, deixant compostos d'enllaç C{-C. Simultàniament, també s'eliminen les impureses que contenen ferro-(inclòs el ferro soluble i el ferro volàtil).
Sistemes de recuperació i refrigeració
Els refrigeradors (5 graus) es troben a la part superior tant de la columna de destil·lació com del depurador per recuperar la matèria primera de SiCl i millorar la velocitat de recuperació. El sistema aconsegueix una taxa de recuperació de SiCl del 99%, mentre que es requereix una taxa de recuperació de GeCl del 99,99%. Aquest últim és car i corrosiu, per la qual cosa no és apte per a la descàrrega. El SiCl descarregat de la columna de destil·lació II es refreda mitjançant un intercanviador de calor i després s'emmagatzema per al seu ús posterior.
Especificacions finals de puresa
S'utilitza un espectròmetre infrarojo per determinar la puresa del SiCl. El contingut d'impureses en SiCl purificat per aquest sistema és el següent:
Impureses del grup C-H<20 ppm, optimally up to 5 ppm
impureses del grup OH<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Impureses de ferro<20 ppb, optimally up to 2 ppb